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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-YTX-c蝦夷扇貝毒素認(rèn)證校準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
  • 更新日期:2024-03-06      瀏覽次數(shù):641
    • 預(yù)期用途

      是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液,專(zhuān)為YTX的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。CRM-YTX-c的濃度使其適用于制備用于校準(zhǔn)液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的稀釋系列,以及用于回收實(shí)驗(yàn)的貝類(lèi)對(duì)照樣品的加標(biāo)。

      儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

      為確保穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°c或以下。打開(kāi)前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。安瓿打開(kāi)后,應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣,并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘,則會(huì)因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-YTX-c的溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干,因?yàn)椴AП砻婵赡軙?huì)有損失。注:溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證;只有濃度被證明。因此,安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

      制備

      YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養(yǎng)的甲藻(Protoceratium reticulatum)中分離出來(lái)的。YTX的制備提取和純化在Cawthron研究所進(jìn)行[3]。最終純度步驟和評(píng)估在哈利法克斯NRC完成。通過(guò)1H NMR和高分辨LC-MS對(duì)YTX的結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行了確證。YTX的[m-H]-離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為1141.4704±0.0001(對(duì)于C55H81O S-,?=-1.1 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)的離解光譜(圖1B)與之前的YTX CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[4]相匹配。

      通過(guò)將純化的YTX溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)來(lái)制備儲(chǔ)備溶液[5]。CRM溶液是通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。將等分試樣分配到充滿(mǎn)氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即進(jìn)行火焰密封。


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